Manganez pirinçte çinkonun hızlı analizi
Manganez pirincinde çinko ölçülürken, manganez içeriği küçük olduğunda, Mn(l), oksidan olarak altın persülfat kullanılarak amonyaklı bir ortamda çözünmeyen hidratlı manganez dioksite oksitlenebilir ve ayrılabilir ve çinko ölçülebilir. ; Manganez içeriği ZHMn57-3-L gibi yüksek olduğunda, manganez içeriği %2'nin üzerinde olduğunda literatürde nitrik asit ortamında oksidan olarak potasyum kloratın veya persülfürik asidin kullanılması gerektiği belirtilmektedir. Bu şekilde hidratlı dioksit de elde edilebilir. Manganez manganezden ayrılır ancak manganez ayrımı tamamlanmaz. Bu temelde, bu makale ayırma sonrasında nitrik asit ortamı, potasyum klorat dozajı, ısıtma süresi ve girişim yapan iyonların maskeleme testini gerçekleştirdi. Test, hidratlı manganez dioksitin tamamen çökelmesini sağlamak için konsantre nitrik asitin gerekli olduğunu ve seyreltik nitrik asidin kullanılmaması gerektiğini gösterdi. Potasyum klorat ayırma için kullanılır. Persülfürik asit kullanıldıktan sonra elde edilen süzüntü test edilmiş ve çok az manganez içerdiği tespit edilmiştir. Süzüntü, potasyum florür, sülfit, baryum klorür vb. ile maskelendi ve pH ~ 5,5 asitlik koşulu altında ksilenol turuncusu ve karışık bir gösterge olan koku verici Cresol yeşili ile işlendi. EDTA karmaşık titrasyon için kullanılır. Bu yöntemin çalıştırılması basittir. Analiz sonuçlarının doğruluğu test gereksinimlerini karşılar ve nikel içermeyen manganez pirinçteki çinkoyu belirlemek için kullanılabilir.
1. Reaktifler ve cihazlar
Baryum klorür çözeltisi: 109·L-'
Sodyum sülfat ve sülfonat sıvısı: her ikisi de 1'dir. Bao·Lyi'
Heksametilentetramin: 3009·IJ-'
Metil turuncu, ksilenol turuncu: her ikisi de g2·1zhouyi`dir
Ocresol yeşili: 29·IJ-' (etanol ile hazırlanmıştır)
EDTA standart çözümü: 0.olm
2.Analiz yöntemi
Numunenin {{0}},50009'unu 200 ml'lik yüksek boyunlu bir behere tartın. 15 ml konsantre nitrik asit ekleyin. Numune tamamen çözüldükten sonra nitrojen oksitleri uzaklaştırmak için ısıtın. Çıkarın ve hafifçe soğutun. 0,59 potasyum klorat ekleyin. Zmin için kaynatın. Yaklaşık 150 ml'ye kadar su ekleyin. Filtrele. 250 ml'lik bir ölçüm şişesinde, suyla işarete kadar seyreltin. 25 ml kuru üçgen beher alın, 25 ml su, 1 ml baryum klorür, 10 ml sodyum sülfat, 29 ml potasyum florür, 10 ml kükürt ekleyin ve bir damla metil turuncu gösterge ekleyin. Solüsyonun kırmızı rengi kayboluncaya kadar heksametilentetramin ile ayarlayın. .Ve aşırı dozda 10ml. 3 damla Ocresol Green indikatörü ve 5 damla Xylenol Orange ekleyin. Solüsyon uç nokta olarak çim yeşiline dönene kadar 0.olmol·I-EDTA standart solüsyonu ile titre edin ve numunenin Analiz sonuçlarını dönüştürmek için benzer çinko içeriği standartları kullanın.
3. Test koşullarının seçimi
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 ve pH'6.1 olduğunda sarı. Ksilenol turuncusu ve metal iyonu çinkonun oluşturduğu kompleks kırmızıdır. Bu nedenle çözeltinin asitliği 4 koşulu altında seçilmelidir.
(2) Potasyum klorat ve öğütme asidi dozajının etkisi, manganezin tamamen ayrılmasıdır. Konsantre nitrik asit kullanılmalıdır. Seyreltik nitrik asit kullanılması uygun değildir. Ve nitrik asit dozajı çok büyük olmamalıdır.
Az. Aksi halde potasyum klorat ilave edildikten sonra çözeltinin sıçradığı ve manganez ayrımının eksik olduğu tespit edilir. Testten sonra 15 ml konsantre nitrik asit ve potasyum klorat kullanın. () 59.
(3) Müdahale eden iyonları ortadan kaldırmak için, kuru bakır alaşımlarında kurşun için sodyum sülfat ile kurşun sülfat oluşturmak üzere kurşun içeriğinin 10 katından daha fazla baryum klorür kullanılabilir.
Baryum karışık kristal çökelir ve bu çökelti kurşun sülfattan çok daha az çözünür. Kuru kalay, demir ve alüminyum potasyum florür ile maskelenebilir. Demir ve alüminyum içeriği 10,000'den büyük olduğunda maskeleme için 509·L aseton kullanılabilir. Bakır kükürt damarlarıyla maskelenebilir.
(4) İndikatörün seçimi İndikatör olarak ksilenol turuncusu kullanıldığında, EDTA standart solüsyonu ile titre ederken solüsyonun uç noktasını kırmızıdan sarıya titre etmek kolay değildir.
Gözlemlenmesi kolaydır. Özellikle titrasyon çözeltisinde kurşun ve baryum sülfat çökeldiğinde son nokta gözlemlenemez. Bu nedenle pH - 5.5 altında yeşil özelliğini gösterecek şekilde Ocresol Green indikatörü seçilmiş olup, xylenol orange ve Ocresol kullanılmıştır. Yeşil karışık gösterge için titrasyon son noktaya ulaştığında belirgin bir sıçrama süreci vardır. Yani çözüm mor-kırmızıdan çimen yeşiline dönüşüyor ve son nokta daha belirgin oluyor.
